A bór-nitrid por szintézisének módszere

A bór-nitrid por, mint tűzálló nyersanyag, több mint 10 szintetikus módszer létezik, de csak néhány ipari termelése érhető el.

(1) Borax – ammónium-klorid módszer. Először is, a bóraxot vákuumban, 200-400 °C-on szárítják℃, és az ammónium-kloridot telített oldatban oldjuk, a szennyeződéseket szűréssel és átkristályosítással távolítjuk el, ami megismételhető. Ezután a fenti nyersanyagokat zúzzuk, szárítjuk, bóraxszal és ammónium-kloriddal 7:3 arányban összekeverjük (tömegarány), tuskóba préseljük és a reaktorban szintetizáljuk. A reakció hőmérséklete 9001000 °C℃ és 6 óráig tartott. NH3-t vezetnek be a reakcióba, hogy kompenzálják a reaktánsok által képződött ammónia-atmoszféra hiányát. A reakciótermékeket vízzel mossuk, hogy eltávolítsuk a maradék szennyeződéseket, például bórsavat és nátrium-kloridot, majd szárítjuk és összetörjük, így bór-nitrid port kapunk (amely körülbelül 97% BN-t tartalmaz).

(2) Borax – karbamid módszer. A bórax szárítás és szárítás, őrlés, karbamid tisztítás és szárítás, őrlés. Keverje el egyenletesen a bóraxot és a karbamidot 1:1,52 arányban, és tegye a reaktorba kvarcüvegből, korundból, grafitból vagy rozsdamentes acélból álló edénybe. Fűtés 100-ra℃, hőmegőrzés 0,5h, 140℃, hőmegőrzés 2h, 180℃, hőmegőrzés 2h, 800℃, hőmegőrzés 2h, a végső hőmérséklet 8001000℃, hőmegőrzés 24h. 300 alatt℃, nitrogéngáz először, 300 felett℃ ammóniagázzá alakul. A reakcióterméket sósavval pácoltuk a Na2O eltávolítására, majd vízzel mostuk a kloridionok eltávolítása érdekében, majd alkohollal mostuk a H3BO3 eltávolítása érdekében. Ismételt vízzel és alkohollal végzett kezelés után a bór-nitrid port (BN96%-ot tartalmaz) kaptuk.

(3) Bór-anhidrid módszer. Fő alapanyagként bór-anhidrid (B2O3), töltőanyagként trikalcium-foszfát, a kettő aránya 5:3, száraz keverés, víz pasztává adása, granulálás, szárítás 80-on℃. A keveréket kvarccsőben vagy korundcsöves elektromos kemencében nitridáljuk. A kemence testének enyhén ferdenek kell lennie, hogy megkönnyítse a vízelvezetést. Reakcióhőmérséklet 9001000℃6 órán át tartva NH3 gázon keresztül. A reakciótermékeket 16 órán át 3%-os sósavval pácoltuk a Ca3(PO4)2 és H3BO3 eltávolítására, majd 25%-os sósavval 3 órán át, majd vízzel a HCl eltávolítására. 180 s-on szárítjuk, alkohollal mossuk a H3BO3 eltávolítására, végül szárítjuk, hogy BN-t kapjunk.